当前的世界环境

介绍

大多数药品在废水中持久地持久，特别是医药行业和医院废物的流出物。已经致力于从废水中去除这些药物的相当大的关注。布洛芬（IBP）和扑热息痛（PCM）是两种重要的药物，其定期用于治愈发热，偏头痛和因炎性病症而导致的疾病。^1-4图1显示了IBP和PCM的化学结构。

据报道，废水中IBP和PCM及其代谢物的存在对环境有不利影响，因为它们具有潜在的生态毒性，接触它们也可能对人类健康造成极大的危害。^5、6因此，它们从废水中的检测和移除在废水处理方法中起着至关重要的作用。

已经在关于使用常规或新颖技术的关于IBP和PCM的文献中描述了几种方法。这些技术包括分光光度法，光谱氟化物，GC-MS，HPLC，电泳等。^{1 - 4、7 - 12}此外，电化学技术也被广泛应用于废水中IBP和PCM的测定。^12,13但出乎意料的是，文献中只有有限数量的报道说明了从废水中去除IBP和PCM的方法。^5、6

在本工作中，学生被引入到水中IBP和PCM的电化学检测。与其他可用技术相比，电化学测量仪表具有成本效益，简单易于处理。敏感性和快速分析是额外的优点。

循环伏安法是基础研究中应用最广泛的电化学技术之一。方波伏安法具有灵敏度高、分析时间短的优点，这是由于其本底充电电流为零。为了获得CV和SQW伏安法的必要理解，我们建议您阅读一份优秀的补充材料。^14到20采用CV和SQW伏安法检测水中IBP和PCM。

日光光催化环境修复被认为是目前昂贵技术的廉价和清洁的替代方案，因为它导致污染物的完全矿化，主要是在水净化。^21-23研究了使用循环伏安法研究了药物的阳光光催化降解。该方法是新颖的，为我们提供了观察废水中IBP和PCM的完全矿化的机会。使用循环伏安，还获得了光催化降解的降解产品和降解机制的信息，也得到了光催化降解

目的是设计用于开发一种简便的协议，用于使用电化学在废水中存在的药物药物的确定和去除。

图1：IBP和PCM的结构 点击此处查看数字

实验 试剂和解决方案

布洛芬（IBP）和扑热息痛（PCM）片是从沙特阿拉伯王国吉德达的当地市场购买的。在循环伏安测量IBP和PCM之前通过重新结晶方法纯化。使用杵和砂浆进行5-10g IBP片剂并研磨。在100ml烧杯中进一步在60-80ml丙酮中加入得到的细粉末。之后，使用玻璃棒进行连续搅拌约10-20分钟，从而最大量的IBP溶解在丙酮中。然后过滤混合物，并在40℃下在热板上蒸发丙酮直至得到厚的液体。最后将烧杯保持在真空烘箱中2-3小时，得到IBP的纯化晶体。为了净化PCM，遵循相同的程序。

氯化钾(BDH)，铁氰化钾(HiMedia)，醋酸钠(Sigma)和醋酸(Sigma)作为从供应商接收的未进一步纯化的材料。

图2：30 ppm Ibp的循环伏安图在0.25 m乙酸盐缓冲液中，pH 4.7的扫描速率为100 mV / s，重复扫描数，n = 3 点击此处查看数字

在整个研究过程中都使用密尔q水来制作样品溶液。100ppm的IBP和PCM原液在乙醇中制成，用醋酸缓冲液进一步稀释。所有溶液均在pH为4.7，浓度为0.25 m的醋酸缓冲液中配制。所有玻璃器皿均仔细清洗，用双蒸馏水漂洗至少三次，并在100℃烘箱烘干后使用。

Znno._3.(HiMedia)、KOH (Loba Chemie)和偏钒酸铵(NH_4.签证官_3.Loba Chemie）被购买用于合成ZnO基光催化剂。通过使用含铵作为V的前体为前体，通过湿浸渍技术合成ZnO基钒浸渍光催化剂。^{6 +}离子。通过通过KOH水解硝酸锌溶液，合成了用于制备浸渍催化剂的ZnO。过滤和干燥后的水合凝胶在500℃煅烧^oC在马弗炉。浸渍后的催化剂再次煅烧以获得最佳的表面几何形状。

图3:30 ppm PCM在pH为4.7的0.25 M醋酸缓冲液中循环伏安图，扫描速度为100 mV/s，重复扫描次数n=3。在0 V到+ 1.5 V之间扫描的PCM循环伏安图与Ag/AgCl。 点击此处查看数字

设备和程序

使用带有Ec-lab软件的VSP多通道恒电位器(美国生物科学仪器)进行所有的伏安测量。购买直径3mm的玻碳(GC)工作电极、铂(Pt)对电极和Ag/AgCl参比电极(生物科学仪器)并接收使用。采用最大容量为10-20 mL的电化学池，配备起泡器和排气口组件。所有的伏安测量都是通过将工作电极、计数电极和参比电极浸泡在电化学电池中等常规程序来完成的。所有实验都是在环境温度下进行的。对30ppm的IBP和PCM样品溶液进行了鉴定。采用循环伏安法，扫描速率为10-500 mV/s。方波伏安参数为:脉冲高度25 mV，脉冲宽度50 ms，阶跃高度10 mV。所有的循环伏安图都是在Ag/AgCl参比电极上记录的，所有的电位值都是在伏特与Ag/AgCl参比电极上。

工作电极在0.1 M H内进行10次循环预处理(活化)₂所以_4.在100 mV / s的0 V至2 V之间。首先使用金刚石浆料清洁工作电极表面，然后通过手动程序用氧化铝糊状物清洁。之后，用双蒸馏水冲洗抛光电极并浸入5％HNO中_3.5秒的溶液然后再次用双蒸馏水再冲洗，并且在使用前用空气干燥。在伏安测量期间没有检测到工作电极的劣化。在没有乙酸盐缓冲液中的药物药物的情况下也测量了背景电流。

图4:30ppm IBP(红色)和30ppm PCM(黑色)在0.25 M pH 4.7醋酸盐缓冲液中的方波伏安图。方波伏安参数是：脉冲高度25 mV，脉冲宽度50ms和步骤 高度10 mV。 点击此处查看数字

图5:IBP和PCM混合物在pH为4.7的0.25 M醋酸缓冲液中的方波伏安图。方波伏安参数为:脉冲高度25 mV，脉冲宽度50 ms，阶跃高度10 mV。 点击此处查看数字

阳光的光催化降解

为了研究简单的Milli-Q水中的光催化降解50ppm IBP溶液。在100ml的IBP溶液中加入100mg钒浸渍的ZnO粉末并搅拌30分钟以获得均匀的分散体。之后，溶液暴露在阳光下。对于循环伏安测量，在不同的时间内拍摄10ml IBP并使用乙酸盐缓冲液和毫Q水稀释。还研究了PCM的光催化降解遵循上述过程。

结果与讨论

裸玻碳电极上的伏安反应

图6：循环伏安催化研究30ppm IBP在水中的阳光光催化降解。循环伏安照片在0.25μm乙酸盐中 pH 4.7的缓冲液。 点击此处查看数字

反扫描上没有还原峰，说明氧化后形成反应性强的中间产物，这些中间产物或与溶剂反应，或快速二聚形成二聚体。IBP的电化学氧化符合一个EC反应，即先发生电子转移反应后发生均相化学反应。

A - e = B（1）

B→产品（2）

PCM的特征循环伏安图如图3所示。为了获得一个明确的峰，电位在0 V到+1 V之间被扫描。图3中的插入图也记录了从0 V到+1.5 V的电位范围，只是为了确认PCM没有其他峰值。PCM的循环伏安图被解释为拟可逆过程，∆E≥100 mV/n，并伴有缓慢的化学反应，即EC反应。

图7:循环伏安法研究阳光光催化降解水中30ppm PCM。循环伏安图在0.25 M醋酸酯中进行 pH 4.7的缓冲液。 点击此处查看数字

电化学良好定义的响应取决于许多因素，其中一些是电极材料，支撑电解质和溶剂分解电位（即，潜在窗口）。因为当电位进一步施加比+1.23 V而且由于该水分解背景电流，所以当使用玻璃碳作为工作电极时，工作范围（电位）被限制为+1.5V的电位氧化。超出+1.5 V氧化或减少峰值，如果有的话，模糊不清。

从IBP和PCM的循环伏安图也可以推断出PCM比IBP更容易氧化。峰值位置的电位差为800 mV，使得在同一溶液中可以很容易地识别出IBP和PCM。图4显示了IBP和PCM相互重叠的方波(SQW)伏安图。也记录了IBP和PCM混合物的方波伏安图，如图5所示。正如预期的那样，IBP和PCM的峰被清晰地解决和识别，没有任何问题，让我们分析废水的混合物。为了得到一个明确的方波伏安图，也进行了优化研究。方波伏安参数的最优值为脉冲高度25 mV，脉冲宽度50 ms，阶跃高度10 mV。所有方波伏安图都是用这些参数记录的。

阳光光催化降解水中的伏安研究

阳光光催化降解为去除废水中持久性有机污染物提供了一种新的选择。在光催化降解研究中降解产物的CV分析中发现，CV是其他分析技术如紫外-可见光谱和高效液相色谱监测降解产物的强有力的替代方法。IBP和PCM在阳光下的光催化降解如图6和图7所示。这些研究是在不同的时间间隔进行的。在大约1小时内观察到IBP和PCM的完全降解和/或矿化。循环伏安法未检出任何副产物或代谢物。IBP和PCM循环伏安图中背景电流的增加也证明了药物完全矿化为无机离子。

结论

该方法成功地应用于循环伏安法和SQW伏安法测定水中IBP和PCM。采用循环伏安法对IBP和PCM进行了阳光光催化降解研究。循环伏安法是一种非常有用的药物鉴定方法。在定量方面，方波伏安法优于CV法，易于应用。该方案使学生了解用于废水中药物的电化学仪器。此外，学生还了解了从废水中去除药物的新方法。因此，学生获得了电化学和方法开发的经验。

承认

为了开展这项工作，高等教育部(MOHE)和阿卜杜勒阿齐兹国王大学(DSR)非常感谢他们的技术和资金支持。

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