当前的世界环境

介绍

过渡金属与铀酰类配体的配位化学一直是人们关注的焦点，因为这些配体既有富电子的，也有贫电子的。原则上，不同软、硬路易斯酸的中心过渡金属原子通常需要以最合适的方式得到满足。希夫碱金属配合物由于具有工业、抗真菌、抗菌、抗癌和除草等多方面的应用而受到广泛的研究。

含氮配体如希夫碱及其金属配合物在配位化学的发展中发挥了重要作用，导致大量的出版物，从纯合成工作到物理化学¹和生物化学上的金属配合物相关研究^2-6发现了广泛的应用。其他种类的含氮配体是众所周知的嘧啶系统，如嘌呤类似物，表现出广泛的生物活性。熔融嘧啶化合物不仅具有丰富多样的化学性质，而且具有许多重要的生物学性质。其中，呋喃嘧啶环系由于与嘌呤存在形式上的等电子关系而具有特殊的生物学意义。它有许多药理学和农用化学应用，即抗疟药、抗叶酸剂和抗病毒药物，以及潜在的辐射防护剂。最近，一些呋嘧啶被证明是有效的血管内皮生长因子受体2 (VEGFR2)和表皮生长因子受体(EGFR)抑制剂。摘要由于呋喃(2,3,3-d)嘧啶类衍生物的重要性，近年来已有多种合成方法。然而，迄今为止报道的许多合成方案都存在反应时间长、反应剧烈等缺点，如依赖多步反应、需要无水条件、产率低、使用含金属试剂、特殊仪器或原料等。因此，开发新的高效制备呋喃(2,3-d)嘧啶衍生物的方法仍然是迫切需要的。^7.嘧啶代表了一种非常有趣的化合物，因为它们在药物，植物检疫，分析和工业方面的广泛应用，例如，作为抗菌，杀菌剂，^8.抗骨症，抗真菌，抗艾滋病毒，抗锯齿和低温活动，^8.和除草剂一样，具有生物活性。^9-13众所周知，金属离子涉及生物生物过程，并受到兴趣的主题。这些金属离子的作用方式通常是复杂的，但被认为涉及与生物分子的杂环的杂原子粘合，即蛋白质，酶，核酸等。^14.从这些观点来看，研究这些生物活性配体的不同类型的过渡金属配合物是有趣的。本文研究了许多配体和铀酰络合物的合成表征和抗肿瘤性质。在这项工作中，我们报告了配体和N，N的合成和结构研究^'- 双（2-羟基 - 甲基苄基）异丁基二丁烷基（VI）硝酸盐。

材料和方法

溶剂均由标准方法纯化。所有试剂均由Merck提供，无需进一步纯化即可使用。在电热热9200中测定熔点。FT-IR光谱记录在400-4000cm的范围内^-1通过KBR盘使用Bruker Tensor 2720 FT-IR分光光度计。CH中的UV-Vis光谱_3.CN用WPA生物波S2 100分光光度计记录。在氮气氛中，在氮气氛中在氮气氛中进行热重量分析，从35-700℃/ min的加热速率为20℃/ min，测量¹³C-NMR光谱在500 MHz的Bruker Drx-500天性光谱仪上。

[UO₂（HMBUD）]²⁺

用于合成[UO₂（HMBUD）]²⁺在乙腈(10ml)中磁搅拌配体(0.45g, 1.4mmol)，室温下加入硝酸铀酰(VI) (0.69g, 1.4mmol)。进一步搅拌反应混合物3小时，以确保形成的复合物的完成和沉淀。沉淀的固体配合物经过过滤，用乙醚洗涤几次，以除去未反应的原料的任何痕迹。.anal收益率,85%。议员:225°C。¹HNMR (DMSO): 6.8-8 (CH苯酚)，2.7 (CH3)， 3.1 (CH₂），FT-IR（KBR，CM^-1）: 1287s (ν C-N), 1622 s (ν C=N), 2929 br(ν OH), 572 m (ν U-O), 464m (ν U-N), 921 s (ν O=U=O), UV-vis (DMSO): λ_最大限度260nm（ε22000），320nm（Å10000），410nm（Å3600）（图1-9）。[uo.₂（HMBUD）]²⁺溶于丙酮、DMF、DMSO，不溶于水、甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙醚、正己烷，极少溶于氯仿、乙醇。图10、11为HMBUD和[UO]的化学结构₂（HMBUD）]²⁺。

图1：HMBUD的FTIR谱（KBR盘） 点击此处查看数字

图2：FTIR谱 [UO2（HMBUD）] 2+（KBR盘） 点击此处查看数字

图3：1H-NMR频谱的HMBUD 点击此处查看数字

HMBUD配体的分析

肛门：％69。Calc的C._20.H_24.N₂O.₂;c; 74.09，h;7.4，n;8.63;发现：C;80.11，H. 8.20，N;9.12。MP192-194°C，¹HNMR（DMSO）：6.7-7.6（CH苯酚），1.5（CH3），3.6（CH₂），12.8（OH），FT-IR（KBR，CM^-1）：1309S（νC-n），1612 s（νc = n），2931br（χoh），uv-vis（dmso）：λ_最大限度268nm（ε8000），355nm（ε10000）。HMBUDIS可溶于乙腈，DMSO，氯仿，二氯甲烷和乙醚，不溶于丙酮，水，甲醇，乙醇和己烷和少量可溶性DMF。

图4:[UO2 (HMBUD)]2+的1H- NMR谱 点击此处查看数字

图5 HMBUD的13C- NMR谱图 点击此处查看数字

结果

配体和复合物的制备

在本文中，我们报告了一种合成N，N的新方法^'- 双（2-羟基 - 甲基苄基）异丁基二丁基（VI）硝酸盐。通过UO的反应获得该化合物₂（不_3.）₂.6H.₂o和hmbud并通过一步反应合成。我们生产化合物的程序具有一些优点。例如，准备[UO中没有侧面产品₂（HMBUD）]²⁺在我们的方法中，反应非常快，并且不需要任何严重的条件，如高压或高温，并且它对Air.Compounds不敏感，使用FT-IR，UV可见和NMR光谱热量的几种技术表征了几种技术研究了这些化合物的分析。[UO.₂（HMBUD）]²⁺分别具有225°C熔点。它可溶于丙酮，DMF和DMSO，不溶于水，甲醇，乙腈，二氯甲烷，乙醚和己烷，溶于氯仿和乙醇。复合物的光谱数据与文献数据具有良好的关系。Schiff底座的IR光谱显示由于该区域2931cm中的ν（oh），ν（c = n）和ν（c-n）引起的特征频带^-1，（1612,1309）cm^-1分别。区域1612,1309cm的强乐队^-1在Schiff碱的IR光谱中分别分配给ν（c = n），ν（c-n）。在U（vi）复杂的情况下，我们观察到以下变化。频段出现在572,464,921,1287,1622,2929cm之上^-1ν(U-O)， ν(U-N)， ν(O=U=O)， ν(C -N)， ν(C=N)， ν(OH)配体(HMBUD)的红外光谱在2931cm区域显示出宽的介质强度带^-1由于哦。

图6 HMBUD的紫外/可见光谱(DMSO, 5×10-4 M) 点击此处查看数字

图7：UV / VIS谱 [UO2（HMBUD）] 2+（DMSO，5×10-4米） 点击此处查看数字

图8：热分析数据 [UO2 (HMBUD)] 2 + 点击此处查看数字

图9 HMBUD的化学结构 点击此处查看数字

图10 [UO2 (HMBUD)]2+的化学结构 点击此处查看数字

热重量分析

通过热克（TG，DTG和DTA）研究这些化合物的热性质。数字9.显示[UO的TGA和DTA曲线₂（HMBUD）]²⁺。在300-410℃的温度范围内，观察到60％的重量输，与大多数化合物的损失有关。

讨论

本研究合成了一些铀酰与N-供体配体的无机配合物。配合物用FT-IR、UV、¹HNMR、¹³CNMR光谱、TG/DTG测量和一些物理性质进行了表征。复合物同时TG-DTG-DTA分析的结果显示出这些配合物的最终降解产物是UO_3.。

致谢

我们非常感谢伊姆西尼亚伊斯兰教大学研究委员会研究委员会的财政支持，以及Tarbiatmodarres University提供的许多技术支持。

参考

1. vidmarr.j.ieee trans.plasma sci。，21：876（1992）。
2. 《化学科学》，90:519(1981)。
3. RazakantoaninaV.N.K。寄生虫学与寄生虫病研究，21(3):423 - 426。
4. 《药用化学杂志》，38:2427(1995)。
5. Flack M.R.和Pyle R.G.临床内分泌和新陈代谢杂志，76：1019（1995）。
6. Baumgrassr。和威夫姆。生物化学杂志，276：47914（2001）。
7. TeimouriM.B。和Bazhrang R. Bioorganic和药用化学字母，16：3697（2006）。
8. TeimouriM.B。四面体，62:10849(2006)。
9. Grevyj.m.，Tellezf。含有含摩尔加林Chimicaacta，339：532（2002）。
10. Bernaztea。Andbarrosf。J.Polyhedron，18：2907（1999）。
11. 李志刚，李志刚。生物无机化学的研究进展。生物化学学报，25(3):457 - 461。
12. 坎贝尔M.M..协调化学评论，15：279（1975）。
13. Padhy´eS。和考夫曼G.B.配位化学评论，63:127(1985)。
14. erwin b.和omoshilec。“化学学会”百年化学学会杂志，2：1333（1995）。
15. 赵刚，林华。无机生物化学学报，70:219(1998)。