当前世界环境

介绍

在过去的许多年里，研究了许多固-固毛细管反应。^{1 - 4}在正常进行的研究中，两种固体反应物都不含任何杂质。本研究的主要目的是为了更好地了解固体-固体反应的反应机理。^2,5简单有机杂质的引入是朝这个方向迈出的一步。在研究固-固毛细管反应中存在少量有机溶剂杂质时，发现少量的某一物质出现在某一反应物的一半中。因此，很明显，一些有机物质正在与其中一个反应物反应，产生一种新的物质，这是一种有机金属产品。

在这里，我们讨论了由于有机溶剂杂质的少量存在而形成的新产品。所研究的反应为KI+HgCl₂， CuI + HgCl₂AgI + HgCl₂在存在少量有机溶剂杂质的情况下。

将两种反应物并排装在直径较窄的毛细管中，用不同的溶剂杂质润湿后约0.5 cm，并在烘箱中保持在80℃^oC显示了一些新的产物在HgCl上₂有两种情况。

根据毛细血管研究的指示₂与不同的溶剂反应。然而，该产品只能在两种情况下分离出来，环己酮和二甲基亚砜。与环己酮和二甲基亚砜形成黑色产物，新产物呈浅绿色。与其他溶剂，如苯乙酮和硝基苯，产品，如果形成，不能分离出来。所以我们对这两种新产品进行了初步的研究，分别命名为产品a和产品B。产物A是环己酮溶剂与HgCl反应生成的₂产物B是由二甲基亚砜溶剂与HgCl反应生成的₂，都在80ºC, 5小时。

实验

准备方法

我们取4克研磨好的盐酸₂(99.9%默克)反应物，用大约0.4毫升环己酮溶剂(99%默克)润湿在手表玻璃上。然后放入80ºC恒温箱中5小时。通过这种方式，形成了一种黑色的产品，这被称为产品a。二甲亚砜溶剂(99%默克)采用了相同的程序。HgCl₂用0.4ml双蒸馏溶剂润湿，在这种情况下，遵循相同的程序。形成浅绿色的彩色产品，这被称为产品B.新产品的粉末晶体被用于观察，测量和其他研究以简单的技术寻找它们的物理性质等。这些在表1中给出。

分子量的测量（通过沸点法的升高）

沸点升高与溶质分子量的关系式为

其中m₂是溶质的分子量，w₂是溶质的质量，k_b摩尔高度常数是W吗₁是溶剂的质量和T_b为溶质存在时的沸点升高。四氢呋喃用作溶剂。

表1:新产品物理性能 点击这里查看表格

表2:以四氢呋喃为溶剂的产物分子量测定结果 点击这里查看表格

T_b通过数字电子温度计测量。

以苯甲酸和乙酰苯胺为标准溶质。在已知的四氢呋喃溶剂中加入已知的少量溶质，就可以确定其沸点的升高。所有使用的化学品都是纯度为99%的默克化学品。

K._b以苯甲酸和乙酰苯胺为溶质，找出了分子量测定公式中存在的问题。k的平均值_b使用硅化酯作为溶质用于测定分子量。k的平均值_b对于THF是191.45。这些分子量在表2中给出。

测量该新产品的其他一些性质，如离子性，XRD，FTIR等

通过放置400毫克HGCL来研究反应的动力学₂并且大约相同数量的Cui在中间的紧密接触，首先没有任何杂质，然后与两种形成的新产品混合，作为杂质，转弯转弯。反应物均为99.9％纯度默克化学品。Pyrex玻璃管的内径为0.5cm和约5cm长。这些保持在空气恒温器烤箱中，在80ºC下控制高达0.5ºC至1ºC。用行进显微镜测量产物厚度，其在相等的时间间隔（15分钟）以0.01mm的计数。结果在图2中给出。如图1所示，相应的数字数据在表3中给出。

表4：纯HGCL2的XRD 点击这里查看表格

盐酸的x射线衍射图₂得到两种产物。如图2-4所示。相应的数字数据见表4-6。一些最突出的衍射峰的数字数据如表7所示。HgCl的近匹配的正模频率₂两种产品如表8 (a)所示，其余产品如表8 (b)所示₂并且两种产品在图1和2中给出。5-7。

讨论

从表7可以看出，产物A的突出峰与HgCl的突出峰非常接近₂．这意味着HgCl₂分子或多或少保持在产物A中，一些有机基团与HgCl结合₂分子，与产物A的分子量一致。该提案与观察结果一致，因为有机组预计非常非常柔软地衍射X射线。

表5.：产品的XRD 点击这里查看表格

另一方面，对于产品B, 100%的衍射强度d=8.0289，这是一个全新的d值。在d=3.4618处出现34.8%的强度峰值。在d=2.7696处还有一个强度为15%的新峰值。产品B的其他突出的d值或多或少与HgCl相同₂由此，我们可以得出结论，至少有一个氯被与观察到的分子量一致的有机基团所取代。这应该解释了观测到的x射线数据。

表6.：产品B的XRD 点击这里查看表格

从表8 (a)中，我们也注意到HgCl的正模态频率之间有许多接近的匹配₂HgCl的频率与a的频率比较接近₂这和我们关于新产品的建议是一致的。

对于新产品，我们可以尝试性地建议如下结构。然后，应该非常仔细地查看FTIR和其他支持数据，以消除许多提议的结构，希望得到最佳选择。

表7. 点击这里查看表格

表8 (a)及(b) 点击这里查看表格

图2 HgCl的X射线衍射图2 点击这里查看图

图3：产品A的X射线衍射图 点击这里查看图

图4 B产品的X射线衍射图 点击这里查看图

图5:HgCl的FTIR2 点击这里查看图

图6 A产品的FTIR 点击这里查看图

图7：产品B的FTIR 点击这里查看图

以上只是例子，而这些甚至都不是好例子。在许多可能提出的建议中，应该能够得出正确的结构，主要是基于FTIR和其他支持数据。这里没有这样做。

两种溶剂，环己酮和二甲基亚砜的频率可以从图8和图9中看到，其中频率以数字形式记录在频谱上。

结论的话

初步提出产品A和产品B各一种结构。还需要提出更多这样的结构，并根据观察到的分子量和光谱等进行评估。只有这样，两种产品才有各自独特的结构。

图8环己酮的红外光谱 点击这里查看图

图9：二甲基锂氧氟氮的FTIR 点击这里查看图

确认

我们希望感谢M.A. Wahab教授，HOD物理系，JMI，新德里JMI，用于X射线测量。谢谢，也是由于X射线和FTIR测量的IIT Roorkee的Chemistry系Kamaluddin教授。我们还要感谢Amir Azam教授进行FTIR测量。特别感谢于化学系的前主管Kishwar Saleem教授，延伸给我们该部门的设施。我们也很感谢Sharif Ahmad教授，新德里JMI Chemistry董事会主任。

Referenecs

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